第十二期阿爾塔有約 | 食品專題【食品添加劑檢測】技術研討會精彩回顧及專家答疑
由(you)天(tian)津市分析測(ce)試(shi)協(xie)會標準(zhun)物(wu)質與(yu)檢(jian)測(ce)技(ji)術(shu)分會、天(tian)津市標準(zhun)物(wu)質與(yu)穩(wen)定同位素(su)標記技(ji)術(shu)研究重點實(shi)驗室(shi)（阿爾(er)塔）、北(bei)京國實(shi)檢(jian)測(ce)技(ji)術(shu)研究院聯合主辦(ban)的“阿爾(er)塔有約—食品(pin)(pin)專題【食品(pin)(pin)添(tian)加劑(ji)檢(jian)測(ce)】技(ji)術(shu)研討會”已于(yu)9月24日圓滿舉辦(ban)。
本期研(yan)討會由國家食品安全(quan)評估中(zhong)心軍(jun)事醫學研(yan)究(jiu)院分(fen)(fen)中(zhong)心常務副主(zhu)任(ren)謝劍煒研(yan)究(jiu)員主(zhu)持(chi)。會上，行(xing)(xing)業內多位知名專(zhuan)家圍繞食品添加劑(ji)(ji)檢(jian)測(ce)的主(zhu)題(ti)，分(fen)(fen)享了食品添加劑(ji)(ji)使用標準及其檢(jian)測(ce)方(fang)法，并就食品中(zhong)常見食品添加劑(ji)(ji)的檢(jian)測(ce)關鍵(jian)技(ji)術、標準物(wu)質(zhi)整(zheng)體解決方(fang)案及相(xiang)關液相(xiang)色譜分(fen)(fen)析檢(jian)測(ce)技(ji)術等問(wen)題(ti)進(jin)行(xing)(xing)了闡述與(yu)探討。在研(yan)討會互(hu)動問(wen)答環節，專(zhuan)家還與(yu)聽眾進(jin)行(xing)(xing)了在線交流(liu)、答惑解疑。
肖晶 研究員
國(guo)家食品(pin)安全風險(xian)評估中心研究(jiu)員標準(zhun)四室 主任
肖晶研究員作題為《檢測技術在食品安全國家標準中的應用》的報告。肖老師首先介紹了食品安全國家標準體系的整體架構，著重闡述了GB 2760 食品添加劑使用標準基本情況，并對食品添加劑檢驗方法標準現狀進行了詳細解讀，然后從物理性質檢測、化學檢測兩個方面分析了食品添加劑檢測技術的最新進展與應用情況。她指出，為了進一步提升食品檢測的準確性和可靠性，加強標準物質的研究與制備顯得尤為重要，這對于保障食品安全、維護公眾健康具有深遠意義。
肖晶研究(jiu)員“專家互動”環節，現場聽眾提出的問題及(ji)解(jie)答如下：
1、肉(rou)中松香酸和脫氫松香酸的含量認定標準，有沒有計(ji)劃出臺？
答：松香酸不能用于(yu)食品(pin)(pin)加工處理，屬(shu)于(yu)食品(pin)(pin)非法添加范疇(chou)，這類物(wu)質配套(tao)的檢驗方法暫(zan)不納(na)入食品(pin)(pin)安全國家標準體系。
食品添加(jia)(jia)(jia)劑(ji)(ji)(ji)檢(jian)驗方(fang)(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)是(shi)本(ben)年度的(de)工(gong)作重點，主要是(shi)進(jin)一步完(wan)善(shan)食品添加(jia)(jia)(jia)劑(ji)(ji)(ji)檢(jian)驗方(fang)(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)并構建(jian)食品添加(jia)(jia)(jia)劑(ji)(ji)(ji)檢(jian)驗方(fang)(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)體系。初步聚焦(jiao)在已有限量值的(de)添加(jia)(jia)(jia)劑(ji)(ji)(ji)，優先推進(jin)這類檢(jian)驗方(fang)(fang)法(fa)的(de)研制。
對于目前尚未設定(ding)明確限量(liang)標(biao)準(zhun)(zhun)的(de)添(tian)加劑(ji)或有技術難度的(de)檢(jian)驗方法(fa)，我們(men)可能(neng)會廣泛利用社會資源，探索(suo)開發新方法(fa)，為未來可能(neng)制定(ding)國家(jia)標(biao)準(zhun)(zhun)提(ti)供有力支持，推動整個添(tian)加劑(ji)檢(jian)測(ce)領(ling)域的(de)規范(fan)化(hua)與標(biao)準(zhun)(zhun)化(hua)進程(cheng)。
2、食品中添加了(le)紅(hong)曲紅(hong)或高粱紅(hong)用(yong)5009.35-2023的(de)檢測(ce)方(fang)法用(yong)液相法檢測(ce)出誘惑紅(hong)，這之間有(you)沒(mei)有(you)生成關系？
答：紅曲紅是一種天然(ran)食(shi)用(yong)色(se)素，是以大(da)米、大(da)豆為主要原(yuan)料，發酵而成的天然(ran)紅色(se)色(se)素。誘惑紅是一種人工合成的食(shi)用(yong)色(se)素，應該不存在轉化關系。
3、食品(pin)中聚賴(lai)氨酸含量測定(ding)，有(you)沒有(you)立項？
答：暫時(shi)沒有立(li)項，正(zheng)在開(kai)展相關研(yan)究，做好技術儲備，如果研(yan)制的(de)檢驗方法準確、可靠(kao)，會(hui)適時(shi)立(li)項。
楊紅梅 教授(shou)級高(gao)工
北京食安監控與風險評估(gu)中(zhong)心
楊紅梅教授級高工作題為《食品中常見添加劑的檢測關鍵技術》的報告。楊老師首先通過國家標準和食品添加劑的種類為我們講解食品添加的定義和應用領域，深入剖析了諸如GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016、GB 5009.140-2023及GB 5009.35-2023等國家標準框架下的添加劑檢測技術，并通過具體案例加以闡釋。最后在實驗室檢測注意事項中她指出確保樣品均勻、實施設備定期核查及強化記錄管理乃是實驗室實踐環節中至關重要的操作要點，為食品添加劑檢測技術發展提供技術支撐。
楊紅梅教授(shou)級高工“專家互動”環節，現場聽眾提出的問題及解答如下：
1、楊老師(shi)，我們做肉類產品的(de)苯甲酸，在前處理的(de)時候油(you)好(hao)多，正己烷也(ye)去不掉，導致(zhi)最后離(li)心(xin)的(de)時候有三層，最上面一層油(you)，中間提取液，底下是樣品殘(can)渣，這種情況應該怎么優化？
答：部分(fen)樣品(pin)油脂(zhi)含量大，正己烷脫脂(zhi)效果不(bu)佳(jia)導致分(fen)層，建議(yi)冷凍(dong)一下，上(shang)層凝(ning)固(gu)后(hou)的(de)油脂(zhi)處理起來(lai)會更好一些，出現乳化(hua)現象(xiang)時可以加適量鹽進行破乳。
2、老師好，請問(wen)帶湯(tang)樣(yang)品，比如(ru)鹽水漬菜（湯(tang)不可食用(yong)），這類樣(yang)品檢測添加劑時(shi)應(ying)如(ru)何制備？
答：根據GB2760標準(zhun)或遵(zun)循標準(zhun)制(zhi)(zhi)樣原(yuan)則(ze)，添(tian)加(jia)劑的添(tian)加(jia)方(fang)式并(bing)非直接融(rong)入固(gu)形(xing)物中，而(er)是貫穿于(yu)整(zheng)個腌(a)制(zhi)(zhi)流程中逐步加(jia)入的。鑒于(yu)固(gu)形(xing)物浸泡在腌(a)制(zhi)(zhi)液中，是否(fou)將腌(a)制(zhi)(zhi)液與固(gu)形(xing)物一并(bing)作為樣品進行制(zhi)(zhi)備(bei)，需依據具體(ti)標準(zhun)的要求(qiu)靈活決(jue)定，以確保樣品制(zhi)(zhi)備(bei)的準(zhun)確性(xing)和合規性(xing)。
3、老師，用乙酸鋅沉(chen)(chen)淀蛋(dan)白時候(hou)現象是什(shen)么樣的(de)，我(wo)們(men)加了感覺沒(mei)有特別(bie)明顯的(de)沉(chen)(chen)淀？
答：含蛋(dan)白(bai)量高的(de)情況(kuang)(kuang)下可以適量多加沉(chen)(chen)淀劑(ji)，蛋(dan)白(bai)量少的(de)情況(kuang)(kuang)下可以少加或者(zhe)不加沉(chen)(chen)淀劑(ji)。沉(chen)(chen)淀劑(ji)的(de)目的(de)和作用是(shi)沉(chen)(chen)淀蛋(dan)白(bai)，只要不妨礙目標化合(he)物(wu)的(de)檢測(ce)提取，則沒有太大(da)影響。
4、老師，用有機溶劑(ji)沉(chen)淀(dian)劑(ji)或其他沉(chen)淀(dian)劑(ji)沉(chen)淀(dian)蛋白是否可(ke)以(yi)？
答：沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)有(you)無機沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)、有(you)機沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)、酸(suan)(suan)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)（比如鹽酸(suan)(suan)可以(yi)用(yong)于破(po)乳沉(chen)(chen)淀(dian)）等，比如乙(yi)(yi)(yi)腈(jing)(jing)可以(yi)用(yong)做沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)，在(zai)沉(chen)(chen)淀(dian)樣品(pin)是(shi)(shi)否(fou)會(hui)影(ying)(ying)響目標(biao)化合物(wu)的(de)(de)提取，比如苯甲酸(suan)(suan)使(shi)用(yong)乙(yi)(yi)(yi)腈(jing)(jing)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)，樣品(pin)是(shi)(shi)否(fou)會(hui)有(you)部分溶解在(zai)乙(yi)(yi)(yi)腈(jing)(jing)溶液中，是(shi)(shi)否(fou)會(hui)影(ying)(ying)響檢測結(jie)果，如果在(zai)確保(bao)目標(biao)化合物(wu)不會(hui)和沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)有(you)相容(rong)的(de)(de)情(qing)(qing)況(kuang)下可以(yi)嘗試，但是(shi)(shi)不確定情(qing)(qing)況(kuang)下建議使(shi)用(yong)標(biao)準使(shi)用(yong)的(de)(de)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)，使(shi)用(yong)量可以(yi)根據實際情(qing)(qing)況(kuang)考慮(lv)優(you)化。
5、帶入(ru)有值(zhi)的(de)話，限(xian)量(liang)值(zhi)報告要寫不得(de)使用嗎(ma)？
答：報告中(zhong)標(biao)準指標(biao)一欄(lan)中(zhong)可以體現出最大帶入(ru)量，同(tong)時報告備注中(zhong)說(shuo)明。
6、老(lao)師(shi)，脫氫乙酸的樣(yang)液(ye)同一瓶進樣(yang)幾針，有時會出現(xian)鬼峰，這個怎么避免呢(ni)？
答：如果是第(di)一(yi)針(zhen)沒(mei)(mei)有干擾，從(cong)第(di)二針(zhen)開始有的，可以考慮是第(di)一(yi)針(zhen)樣(yang)品中的雜質(zhi)沒(mei)(mei)有沖洗完全，導致在(zai)第(di)二針(zhen)出(chu)現了。解決方(fang)法(fa)，可以在(zai)每針(zhen)后(hou)面加(jia)一(yi)針(zhen)水作為空白，或者(zhe)延(yan)長流動相洗脫時間，待(dai)雜質(zhi)峰全部沖出(chu)后(hou)再進下一(yi)針(zhen)。
如果每一針都(dou)有(you)干擾峰(feng)出現，說(shuo)明流動相洗脫條件(jian)不適用，建議(yi)改(gai)變有(you)機相和水相比例(li)，或者(zhe)更換色譜柱進行分(fen)離(li)。
如果是(shi)標(biao)液(ye)出(chu)現干擾峰，建議重新(xin)配置標(biao)液(ye)，時間長了容易(yi)長菌(jun)變質。
7、請問赤蘚紅響應低怎(zen)么解決？
答：按照國標(biao)方法(fa)的前處理，赤蘚紅(hong)響應值能夠達到檢出限和定量限要求，但是(shi)在前處理過(guo)程中(zhong)確實發(fa)現赤蘚紅(hong)回(hui)收率比其他(ta)幾(ji)種(zhong)色(se)素回(hui)收率低一點，這(zhe)是(shi)吸附造成的，可以多(duo)考察幾(ji)種(zhong)不(bu)同品牌的固相萃取小柱(zhu)和過(guo)濾濾膜(mo)，找到最優產(chan)品。
8、老師，5009.35中最后復溶的PH值會(hui)對樣(yang)液(ye)的保(bao)存有(you)(you)影響(xiang)嗎？有(you)(you)時(shi)不能及(ji)時(shi)上機但感覺會(hui)有(you)(you)影響(xiang)？
答：復溶液(ye)的(de)pH值(zhi)調的(de)準確，有助于提(ti)高(gao)各個色素的(de)回收率。如(ru)不能及(ji)時上(shang)機(ji)，可在冷藏冰箱中暫時保存，盡快(kuai)上(shang)機(ji)檢測，時間長了檸檬黃容易衰(shuai)減。
9、加什么(me)樣的鹽是可以破(po)乳？
答：常用(yong)飽和氯(lv)化鈉溶液。
楊立鳳
天津阿爾塔科技有限(xian)公(gong)司 技術支持(chi)
楊立鳳老師作題為《基于食品添加劑檢測的標準物質整體解決方案》的報告。楊老師從著色劑、食品甜味劑、香精香料等常規食品添加劑以及目前熱點關注的“三新食品”、非法添加劑等方面介紹了相關檢測方法及注意事項，她表示，阿爾塔可以提供配套的標準物質整體解決方案，并可提供相應的穩定同位素標準物質，楊老師還提到阿爾塔支持24小時的售后服務，以及客戶培訓、譜圖分析、方法開發及結構確認等技術服務。
楊老師“專家互動(dong)”環節(jie)，現(xian)場聽眾(zhong)提(ti)出的(de)問題(ti)及解答如下：
1、出峰(feng)時間相同的話怎么區分同分異構體？
答：需(xu)要區分同分異構體(ti)的(de)話，首先呢可以考慮優(you)化從色譜條件(jian)、更換色譜柱等等，也可以用質譜的(de)方(fang)法(fa)找到這(zhe)兩(liang)個化合物的(de)特征離子進(jin)行分析(xi)。
2、使用食用色素標(biao)準物質時有哪些注意事項
答：首先需要了解(jie)(jie)這個化合物的(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)質，比如(ru)：光敏(min)感的(de)(de)(de)(de)化合物，在(zai)配(pei)置工作(zuo)液(ye)和儲(chu)(chu)備(bei)液(ye)的(de)(de)(de)(de)過程中(zhong)應該注(zhu)意避光，包括配(pei)液(ye)用到的(de)(de)(de)(de)容量瓶，樣品儲(chu)(chu)存(cun)瓶都要用棕色的(de)(de)(de)(de)瓶子；有(you)些色素溶(rong)解(jie)(jie)度(du)不好，室(shi)溫配(pei)置儲(chu)(chu)備(bei)液(ye)的(de)(de)(de)(de)時溶(rong)解(jie)(jie)了，低溫儲(chu)(chu)存(cun)過程中(zhong)可能(neng)會(hui)有(you)析出的(de)(de)(de)(de)情況，由于色素顏色比較(jiao)深可能(neng)不易被發現，所(suo)以使用之(zhi)前(qian)要仔(zi)細的(de)(de)(de)(de)觀察(cha)判(pan)斷；還有(you)些實驗室(shi)儲(chu)(chu)備(bei)液(ye)和工作(zuo)液(ye)會(hui)儲(chu)(chu)存(cun)在(zai)進樣瓶中(zhong)，但是(shi)進樣瓶密閉性(xing)(xing)不如(ru)專業(ye)的(de)(de)(de)(de)樣品瓶，會(hui)有(you)溶(rong)劑揮發導致樣品濃度(du)變高，最終引(yin)起數(shu)據的(de)(de)(de)(de)不準確。
吉建國
安捷倫科技(ji)有限公司 解(jie)決方案高(gao)級產品經理
吉建國老師作題為《利用液相色譜閥技術分析農獸殘和食品添加劑》的報告。吉老師針對目前實驗室分析儀器需要多個LC/MS/MS或HPLC方法在一臺設備上運行、多數需要手動頻繁切換色譜柱和流動相等問題介紹了安捷倫食品多方法自動切換解決方案，省力，省時，結果好，可以應用于10個常用HPLC國標方法檢測食品添加劑和農殘，和12個常用LC/MS/MS國標方法應用于2024年國抽獸殘檢測。
吉(ji)老師“專(zhuan)家(jia)互動”環(huan)節，現場聽眾提(ti)出的問(wen)題及(ji)解答如下：
1、液相如果長時(shi)間不關機的話會對(dui)檢測產(chan)生什么影響嗎？
答：使用(yong)安捷倫多方法解決方案，批次分析(xi)結束后自(zi)動待機，自(zi)動停(ting)止(zhi)液相(xiang)(xiang)泵的流速，自(zi)動關閉液相(xiang)(xiang)檢測(ce)器的氘燈，或自(zi)動讓質譜處于待機狀態。
2、換(huan)不同的流動相需要清(qing)洗(xi)柱(zhu)子嗎？
答：使(shi)(shi)用安(an)捷倫多方(fang)法(fa)解決方(fang)案，更換方(fang)法(fa)的流(liu)動(dong)相時，對上一個方(fang)法(fa)使(shi)(shi)用的色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)，自(zi)動(dong)沖洗，如使(shi)(shi)用含(han)鹽(yan)流(liu)動(dong)相，還(huan)可(ke)以自(zi)動(dong)清(qing)洗管路和色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)，實現無鹽(yan)保存，并使(shi)(shi)用高(gao)(gao)比(bi)例(li)有機相清(qing)洗色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)；對下一個方(fang)法(fa)使(shi)(shi)用的色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)，先使(shi)(shi)用高(gao)(gao)比(bi)例(li)有機相活化色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)，再(zai)使(shi)(shi)用方(fang)法(fa)起始流(liu)動(dong)相平衡(heng)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)。
3、可以考慮增加(jia)自(zi)動沖(chong)洗色譜柱(zhu)功能嗎？
答：安捷倫多方法(fa)解決方案可(ke)以實現自動沖洗色譜柱。
“阿(a)爾塔(ta)有(you)約”系(xi)列(lie)研(yan)討會自(zi)2022年推(tui)出(chu)以來，至今已(yi)持(chi)續到第十(shi)二期(qi)。我(wo)們也(ye)將持(chi)續推(tui)出(chu)食品、環境、農(nong)殘(can)、同位素、臨床等專(zhuan)題內(nei)容，定期(qi)分享標(biao)準物質在各(ge)領域的技術應(ying)用及知識，助推(tui)行業(ye)標(biao)準化發展(zhan)。
由天(tian)津市分(fen)析測試協(xie)會標(biao)(biao)準(zhun)物質與(yu)檢(jian)(jian)(jian)測技術(shu)分(fen)會、天(tian)津市標(biao)(biao)準(zhun)物質與(yu)穩定同位(wei)素標(biao)(biao)記技術(shu)研(yan)究(jiu)重(zhong)點實驗(yan)室(shi)（阿(a)爾塔）、北京國(guo)實檢(jian)(jian)(jian)測技術(shu)研(yan)究(jiu)院(yuan)聯合主辦(ban)的“阿(a)爾塔有約—食(shi)品專題(ti)【食(shi)品添(tian)加(jia)劑(ji)檢(jian)(jian)(jian)測】技術(shu)研(yan)討會”已于9月24日圓滿(man)舉辦(ban)。
本期(qi)研(yan)討會(hui)由(you)國家食品安(an)全(quan)評估(gu)中心軍(jun)事醫學研(yan)究(jiu)院分(fen)中心常務(wu)副主任謝劍煒研(yan)究(jiu)員主持。會(hui)上，行業(ye)內多位知名專家圍繞(rao)食品添加劑檢(jian)(jian)測的主題(ti)，分(fen)享了(le)食品添加劑使(shi)用標(biao)準及(ji)(ji)其檢(jian)(jian)測方法，并就食品中常見食品添加劑的檢(jian)(jian)測關鍵(jian)技(ji)術(shu)(shu)、標(biao)準物質整體解(jie)決(jue)方案及(ji)(ji)相(xiang)(xiang)關液相(xiang)(xiang)色譜分(fen)析檢(jian)(jian)測技(ji)術(shu)(shu)等問題(ti)進行了(le)闡(chan)述與(yu)探(tan)討。在研(yan)討會(hui)互動問答環節，專家還與(yu)聽眾進行了(le)在線交流(liu)、答惑解(jie)疑。
肖晶 研究(jiu)員國家食品(pin)安全風險評估(gu)中心研究(jiu)員標準四室 主任(ren)
肖晶研究員作題為《檢測技術在食品安全國家標準中的應用》的報告。肖老師首先介紹了食品安全國家標準體系的整體架構，著重闡述了GB 2760 食品添加劑使用標準基本情況，并對食品添加劑檢驗方法標準現狀進行了詳細解讀，然后從物理性質檢測、化學檢測兩個方面分析了食品添加劑檢測技術的最新進展與應用情況。她指出，為了進一步提升食品檢測的準確性和可靠性，加強標準物質的研究與制備顯得尤為重要，這對于保障食品安全、維護公眾健康具有深遠意義。
肖晶(jing)研究員“專家互動(dong)”環節，現場聽眾提出的問題及解答如下：
1、肉(rou)中松香酸和脫氫松香酸的(de)含量認定標準，有(you)沒有(you)計劃(hua)出(chu)臺？
答：松香酸不(bu)(bu)能用于食(shi)(shi)品(pin)(pin)加(jia)工處理，屬(shu)于食(shi)(shi)品(pin)(pin)非法添加(jia)范疇，這類(lei)物質配套(tao)的檢驗方法暫不(bu)(bu)納入食(shi)(shi)品(pin)(pin)安全國(guo)家(jia)標準(zhun)體系(xi)。
食(shi)品(pin)(pin)添(tian)加(jia)劑檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)標準(zhun)是(shi)本年度的工作重點，主要是(shi)進一步完(wan)善食(shi)品(pin)(pin)添(tian)加(jia)劑檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)標準(zhun)并構建食(shi)品(pin)(pin)添(tian)加(jia)劑檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)標準(zhun)體系。初(chu)步聚焦在已(yi)有限量值(zhi)的添(tian)加(jia)劑，優先推進這(zhe)類檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)的研制(zhi)。
對于目前尚未設定明確(que)限量標準(zhun)的添(tian)加(jia)(jia)劑或有(you)技(ji)術難度的檢(jian)(jian)驗方法，我們可能會廣泛(fan)利用社(she)會資(zi)源，探索開(kai)發新方法，為未來可能制(zhi)定國家(jia)標準(zhun)提(ti)供有(you)力(li)支持，推動整個添(tian)加(jia)(jia)劑檢(jian)(jian)測領域(yu)的規范化與標準(zhun)化進程。
2、食(shi)品中(zhong)添加了紅曲紅或高粱(liang)紅用5009.35-2023的(de)檢測方法(fa)用液相法(fa)檢測出誘惑紅，這(zhe)之間有沒有生成(cheng)關(guan)系？
答：紅曲紅是一(yi)種天(tian)(tian)然食(shi)用色素(su)，是以(yi)大(da)米、大(da)豆為主(zhu)要原料，發酵而(er)成的天(tian)(tian)然紅色色素(su)。誘惑紅是一(yi)種人工合(he)成的食(shi)用色素(su)，應(ying)該不存在轉化關系。
3、食品中聚賴氨酸含量(liang)測定，有(you)沒有(you)立項(xiang)？
答：暫時沒有立項，正在開展相(xiang)關研究(jiu)，做好技術儲備，如果研制(zhi)的檢(jian)驗方法準確、可靠(kao)，會適時立項。
楊紅梅 教授(shou)級(ji)高工北京食(shi)安監控與風險評估中心(xin)
楊紅梅教授級高工作題為《食品中常見添加劑的檢測關鍵技術》的報告。楊老師首先通過國家標準和食品添加劑的種類為我們講解食品添加的定義和應用領域，深入剖析了諸如GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016、GB 5009.140-2023及GB 5009.35-2023等國家標準框架下的添加劑檢測技術，并通過具體案例加以闡釋。最后在實驗室檢測注意事項中她指出確保樣品均勻、實施設備定期核查及強化記錄管理乃是實驗室實踐環節中至關重要的操作要點，為食品添加劑檢測技術發展提供技術支撐。
楊紅梅教(jiao)授(shou)級高工“專家互動(dong)”環節(jie)，現場聽眾提出的問題及解(jie)答如下：
1、楊老師(shi)，我(wo)們做肉(rou)類產品的(de)苯(ben)甲酸，在前處(chu)理的(de)時候油好多，正己烷也去(qu)不(bu)掉，導致最(zui)(zui)后離心的(de)時候有三層(ceng)，最(zui)(zui)上(shang)面一層(ceng)油，中間(jian)提(ti)取(qu)液，底下是樣品殘渣，這種情(qing)況應該怎么優化？
答：部分樣品油(you)脂(zhi)(zhi)含量大，正己烷(wan)脫脂(zhi)(zhi)效果不(bu)佳(jia)導(dao)致分層，建議冷(leng)凍一下，上(shang)層凝固(gu)后(hou)的油(you)脂(zhi)(zhi)處(chu)理起來會更(geng)好一些，出現乳化現象(xiang)時可(ke)以加適量鹽(yan)進行破(po)乳。
2、老師好，請問(wen)帶湯(tang)樣品，比(bi)如鹽(yan)水漬菜（湯(tang)不可食用），這類(lei)樣品檢(jian)測添加(jia)劑(ji)時(shi)應如何制(zhi)備？
答：根據GB2760標(biao)準(zhun)或遵(zun)循標(biao)準(zhun)制(zhi)樣(yang)(yang)原(yuan)則，添(tian)加(jia)劑的添(tian)加(jia)方式并(bing)非直接融(rong)入固形(xing)物中(zhong)(zhong)，而是(shi)貫穿于整個腌制(zhi)流程中(zhong)(zhong)逐(zhu)步加(jia)入的。鑒于固形(xing)物浸泡在腌制(zhi)液中(zhong)(zhong)，是(shi)否將腌制(zhi)液與(yu)固形(xing)物一(yi)并(bing)作為樣(yang)(yang)品進(jin)行制(zhi)備(bei)，需依據具體標(biao)準(zhun)的要求靈活決定(ding)，以(yi)確保樣(yang)(yang)品制(zhi)備(bei)的準(zhun)確性和(he)合規性。
3、老師(shi)，用乙酸鋅沉(chen)淀(dian)蛋白(bai)時候現象(xiang)是(shi)什么樣的，我們加了(le)感(gan)覺沒有特別明顯的沉(chen)淀(dian)？
答：含蛋白量(liang)高的(de)情況(kuang)下可(ke)(ke)以適量(liang)多加(jia)沉(chen)淀劑(ji)，蛋白量(liang)少的(de)情況(kuang)下可(ke)(ke)以少加(jia)或者(zhe)不(bu)加(jia)沉(chen)淀劑(ji)。沉(chen)淀劑(ji)的(de)目的(de)和(he)作(zuo)用是(shi)沉(chen)淀蛋白，只(zhi)要(yao)不(bu)妨礙目標化(hua)合物(wu)的(de)檢測提(ti)取，則沒有太大影響。
4、老師，用有機溶劑(ji)沉淀劑(ji)或其他沉淀劑(ji)沉淀蛋白(bai)是否可以(yi)？
答：沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)有(you)(you)無機沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)、有(you)(you)機沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)、酸(suan)(suan)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)（比如(ru)(ru)鹽酸(suan)(suan)可(ke)(ke)以(yi)用(yong)于破乳沉(chen)(chen)淀(dian)）等(deng)，比如(ru)(ru)乙(yi)腈(jing)(jing)可(ke)(ke)以(yi)用(yong)做(zuo)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)，在(zai)沉(chen)(chen)淀(dian)樣(yang)品(pin)是(shi)否(fou)會(hui)(hui)影(ying)響(xiang)目標(biao)(biao)化(hua)合(he)物(wu)的提取，比如(ru)(ru)苯甲酸(suan)(suan)使(shi)(shi)用(yong)乙(yi)腈(jing)(jing)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)，樣(yang)品(pin)是(shi)否(fou)會(hui)(hui)有(you)(you)部(bu)分溶解(jie)在(zai)乙(yi)腈(jing)(jing)溶液中，是(shi)否(fou)會(hui)(hui)影(ying)響(xiang)檢測結果，如(ru)(ru)果在(zai)確保目標(biao)(biao)化(hua)合(he)物(wu)不會(hui)(hui)和(he)沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)有(you)(you)相容的情況下(xia)(xia)可(ke)(ke)以(yi)嘗(chang)試，但(dan)是(shi)不確定情況下(xia)(xia)建議使(shi)(shi)用(yong)標(biao)(biao)準(zhun)使(shi)(shi)用(yong)的沉(chen)(chen)淀(dian)劑(ji)，使(shi)(shi)用(yong)量可(ke)(ke)以(yi)根據實際(ji)情況考慮優(you)化(hua)。
5、帶入有值(zhi)(zhi)的話，限(xian)量值(zhi)(zhi)報告要寫不得使(shi)用嗎？
答(da)：報(bao)告中(zhong)標準指標一欄中(zhong)可以體(ti)現(xian)出(chu)最大帶(dai)入量，同時報(bao)告備(bei)注中(zhong)說明。
6、老師(shi)，脫氫乙酸的樣(yang)液(ye)同一瓶進(jin)樣(yang)幾針，有時會出現鬼(gui)峰(feng)，這個怎么避(bi)免呢？
答：如果是(shi)第(di)(di)一(yi)(yi)針(zhen)(zhen)(zhen)沒有(you)干擾，從(cong)第(di)(di)二針(zhen)(zhen)(zhen)開始(shi)有(you)的，可(ke)以(yi)考慮是(shi)第(di)(di)一(yi)(yi)針(zhen)(zhen)(zhen)樣品中的雜質沒有(you)沖洗(xi)完(wan)全(quan)，導(dao)致在第(di)(di)二針(zhen)(zhen)(zhen)出現了。解決方法(fa)，可(ke)以(yi)在每針(zhen)(zhen)(zhen)后面加一(yi)(yi)針(zhen)(zhen)(zhen)水作為空白，或者延長流(liu)動相洗(xi)脫時間(jian)，待雜質峰全(quan)部沖出后再(zai)進(jin)下一(yi)(yi)針(zhen)(zhen)(zhen)。
如(ru)果每一針都有干(gan)擾峰(feng)出現，說(shuo)明流動相(xiang)洗脫條件不(bu)適用，建(jian)議改變(bian)有機相(xiang)和水(shui)相(xiang)比(bi)例，或(huo)者更換色譜柱進行分離。
如果是(shi)標液出現干擾峰(feng)，建議重新配置標液，時間長了容易(yi)長菌變質。
7、請問赤(chi)蘚紅響應低怎么解(jie)決？
答：按(an)照(zhao)國標方法的前(qian)處(chu)理，赤蘚(xian)紅響應值(zhi)能夠達到(dao)檢出限和(he)定量限要求，但(dan)是(shi)在前(qian)處(chu)理過程(cheng)中確實發(fa)現赤蘚(xian)紅回(hui)收率比其他幾種色素回(hui)收率低一點，這(zhe)是(shi)吸(xi)附造成的，可以多考察幾種不(bu)同品(pin)牌的固相(xiang)萃取小柱和(he)過濾(lv)濾(lv)膜，找到(dao)最優產品(pin)。
8、老師，5009.35中(zhong)最后(hou)復溶(rong)的PH值會(hui)對樣液的保存有(you)影響嗎？有(you)時(shi)不能(neng)及時(shi)上(shang)機但(dan)感覺會(hui)有(you)影響？
答：復溶液的pH值(zhi)調的準確，有(you)助于提高(gao)各(ge)個色素(su)的回收(shou)率。如不能(neng)及時(shi)上機，可在冷(leng)藏冰(bing)箱(xiang)中暫時(shi)保存(cun)，盡快上機檢測，時(shi)間(jian)長了(le)檸檬黃容易衰減。
9、加什么樣的鹽是可(ke)以破乳？
答：常用飽和氯化鈉(na)溶液(ye)。
楊立(li)鳳天津阿爾塔科技有限公司(si) 技術支持
楊立鳳老師作題為《基于食品添加劑檢測的標準物質整體解決方案》的報告。楊老師從著色劑、食品甜味劑、香精香料等常規食品添加劑以及目前熱點關注的“三新食品”、非法添加劑等方面介紹了相關檢測方法及注意事項，她表示，阿爾塔可以提供配套的標準物質整體解決方案，并可提供相應的穩定同位素標準物質，楊老師還提到阿爾塔支持24小時的售后服務，以及客戶培訓、譜圖分析、方法開發及結構確認等技術服務。
楊老(lao)師“專家互(hu)動”環(huan)節，現(xian)場聽(ting)眾(zhong)提(ti)出的問(wen)題及解(jie)答如(ru)下：
1、出峰時間相同的話怎么區分同分異構體(ti)？
答：需要區分同分異構體的(de)話，首(shou)先呢可(ke)以考慮優化(hua)從色譜(pu)(pu)條件、更(geng)換(huan)色譜(pu)(pu)柱(zhu)等(deng)等(deng)，也可(ke)以用質譜(pu)(pu)的(de)方法找到這兩個化(hua)合物(wu)的(de)特(te)征離子進行分析。
2、使用(yong)食(shi)用(yong)色素標準物質時有(you)哪些注意(yi)事項
答：首先需要了解這個化合物的性質，比如：光(guang)敏感(gan)的化合物，在(zai)(zai)配置工作(zuo)液和(he)儲(chu)備液的過(guo)(guo)程(cheng)中應該注意避光(guang)，包括配液用到的容量瓶(ping)，樣品儲(chu)存瓶(ping)都要用棕色(se)的瓶(ping)子；有(you)些色(se)素溶解度(du)(du)不好，室溫(wen)配置儲(chu)備液的時溶解了，低溫(wen)儲(chu)存過(guo)(guo)程(cheng)中可(ke)能會(hui)有(you)析(xi)出(chu)的情況，由于(yu)色(se)素顏色(se)比較深(shen)可(ke)能不易(yi)被發(fa)現，所以使用之前要仔(zi)細(xi)的觀察判(pan)斷；還(huan)有(you)些實驗室儲(chu)備液和(he)工作(zuo)液會(hui)儲(chu)存在(zai)(zai)進(jin)樣瓶(ping)中，但是進(jin)樣瓶(ping)密閉性不如專業的樣品瓶(ping)，會(hui)有(you)溶劑揮發(fa)導致樣品濃度(du)(du)變高，最終引(yin)起數據(ju)的不準(zhun)確(que)。
吉建國(guo)安捷倫科技有限公司 解(jie)決方(fang)案高級產品經理
吉建國老師作題為《利用液相色譜閥技術分析農獸殘和食品添加劑》的報告。吉老師針對目前實驗室分析儀器需要多個LC/MS/MS或HPLC方法在一臺設備上運行、多數需要手動頻繁切換色譜柱和流動相等問題介紹了安捷倫食品多方法自動切換解決方案，省力，省時，結果好，可以應用于10個常用HPLC國標方法檢測食品添加劑和農殘，和12個常用LC/MS/MS國標方法應用于2024年國抽獸殘檢測。
吉老師“專家互(hu)動”環節，現場聽眾提出(chu)的問題及解答如下：
1、液(ye)相如果長時間(jian)不關機的話會(hui)對檢測產生什(shen)么影響嗎？
答(da)：使用安捷倫多方法解決方案，批次分析結束后自動(dong)(dong)待機(ji)，自動(dong)(dong)停止液相泵(beng)的(de)流速，自動(dong)(dong)關閉(bi)液相檢測(ce)器的(de)氘燈，或自動(dong)(dong)讓(rang)質譜(pu)處于(yu)待機(ji)狀態。
2、換不同(tong)的(de)流動相需要清洗柱子嗎？
答：使(shi)(shi)用(yong)(yong)安捷倫多方(fang)(fang)法解決方(fang)(fang)案，更換(huan)方(fang)(fang)法的流(liu)動(dong)(dong)相時，對上一(yi)個(ge)(ge)方(fang)(fang)法使(shi)(shi)用(yong)(yong)的色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，自(zi)動(dong)(dong)沖洗(xi)(xi)，如(ru)使(shi)(shi)用(yong)(yong)含鹽(yan)流(liu)動(dong)(dong)相，還(huan)可以自(zi)動(dong)(dong)清(qing)洗(xi)(xi)管路和色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，實現無鹽(yan)保存，并使(shi)(shi)用(yong)(yong)高比例(li)有機相清(qing)洗(xi)(xi)色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)；對下一(yi)個(ge)(ge)方(fang)(fang)法使(shi)(shi)用(yong)(yong)的色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，先使(shi)(shi)用(yong)(yong)高比例(li)有機相活(huo)化色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，再使(shi)(shi)用(yong)(yong)方(fang)(fang)法起始流(liu)動(dong)(dong)相平衡色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)。
3、可以考慮增加自動(dong)沖洗色(se)譜柱(zhu)功能嗎？
答：安捷倫多(duo)方(fang)法解(jie)決方(fang)案可以實現(xian)自動沖洗(xi)色譜柱。
“阿爾塔(ta)有約(yue)”系(xi)列(lie)研討會自2022年(nian)推出(chu)以來(lai)，至今已持(chi)續到(dao)第(di)十二(er)期。我們也將(jiang)持(chi)續推出(chu)食(shi)品、環境、農殘、同位素、臨(lin)床等專(zhuan)題內容，定期分享(xiang)標準物質(zhi)在(zai)各(ge)領域的技術應用及知識，助推行業標準化(hua)發展。
